游离甲醛含量的测定方法
 

甲醛检测是指通过特定的方法或仪器,对空气、水、食品、衣物、板材、皮革等含有的甲醛做定量检测。

一、方法来源:GB/T 2912.1-1998

 

二、适用范围:

 1.适用于游离甲醛含量为20PPM 3500PPM 20m g/Kg 3500mg/Kg )之间的纺织品的游离甲醛含量测定。

 2.树脂原液中游离甲醛含量的测定。

 

三、使用仪器:723 型或其它型号分光光度计;水浴恒温振荡器;分析天平。

 

四、使用试剂:

戊二酮(乙酰丙酮)、醋酸铵、冰醋酸、无水亚硫酸钠、硫酸、百里酚酞试剂、甲醛(含量>37% )均为分析纯;所用水均为蒸馏水

 

五、试剂配制:

 1.戊二酮试剂:

1L容量瓶中加入150g醋酸铵,用800mL 蒸馏水溶解,然后加3mL 冰醋酸和2mL 戊二酮,加水至刻度,用棕色瓶贮存。放置阴暗处12小时后方可使用,试剂有效期6 周。经长时期贮存后其灵敏度会稍起变化,应每周画一校正曲线与标准曲线校对为妥。

 2.亚硫酸钠溶液(1mol/L ):

准确称取无水亚硫酸钠126g,溶于1000m L 蒸馏水中。

 3.硫酸溶液(0.01m ol/L ):

 4.百里酚酞指示剂(1%):称取1g百里酚酞溶于99m L 乙醇中。

 5.甲醛标准溶液的配制和标定:

①约1000PPM 甲醛原液的制备:

用水稀释2.6mL 甲醛溶液(浓度约37% )至 1L,放置24小时后再标定。该原液可贮存四周,用以制备标准稀释液。

②甲醛原液标定:

 

移取1mol/L   Na2 SO3  50mL 于碘量瓶中,加2 滴百里酚酞指示剂(1%乙醇溶液),如果需要,加几滴0.01m ol/L 硫酸直至蓝色消失。移取10m L 甲醛原液至瓶中,此时溶液呈蓝色,用0.01mol/L硫酸滴定,直到蓝色消失,记下硫酸用量(约为17m L)。1mL  0.01m ol/L 硫酸相当于0.6mg甲醛。

甲醛原液浓度用下式计算:

甲醛浓度(PPM 或μg/m L=硫酸用量(mL)×0.6×1000 /甲醛原液用量(mL

六、甲醛标准曲线制定:

用单标移液管吸取5mL 已标定的甲醛原液至500mL 容量瓶中,加水至刻度,制成约10PPM 的甲醛溶液,用10PPM 的甲醛溶液,分别移取51020304050m L 50mL 容量瓶中,加水至刻度,分别配成约1PPM 2PPM 4PPM 6PPM 8PPM 10PPM 的淡甲醛标准溶液(实际PPM 值由上述标定值来计算)。将已配好的淡甲醛标准溶液,分别移取5mL 于小容量瓶中,再各加入5mL 戊二酮试剂,加盖摇匀置于(40±2)℃水浴中,保温(30±5min,使之充分显色,然后取出,常温下放置(30±5min。用5mL 蒸馏水加等体积的戊二酮试剂作参比液,在分光光度计上用1cm 比色皿在412nm 波长下测定各吸光度值,作“甲醛浓度——吸光度”标准曲线。

 

七、纺织品游离甲醛含量的测定:

 1.试样准备:

织物经树脂整理后,立即放入不透气的塑料薄膜(如密实袋)里密封过夜后取出进行下一步试验。如有异议或特殊要求则根据GB 6529 在温度20±2、相对湿度65±5%的条件下进行调湿,直至与空气达到平衡为止,然后再放入上述不透气的塑料薄膜里放置过夜后进行下一步试验。

2.试样萃取:

剪碎后的试样1g(精确至±0.01g),分别放入250mL 带塞子的碘量瓶中,加100mL 水,盖紧盖子,放入(40±2)℃水浴中振荡(60±5min,用玻璃漏斗过滤器过滤至另一碘量瓶中。如果甲醛含量太低,增加试样量至2.5g ,以确保测试的准确性。

 

 3.试样上甲醛含量测定:

取萃取液5mL 于容量瓶中,加入戊二酮试剂5mL,摇匀置于(40±2)℃水浴中显色(30±5min,然后取出,常温下放置(30±5min。用 5mL 蒸馏水加等体积的戊二酮试剂做参比液,用1cm 的比色皿在分光光度计上412nm 波长处测定其吸光度As。如从织物上萃取的甲醛量超过工作曲线范围时,稀释萃取液使之吸光度在工作曲线的范围内,在计算结果时考虑稀释倍数。每组试样平行测定三次以上,取其平均值。

如果织物在萃取时严重褪色或沾污,则取5mL 萃取液置于容量瓶中,加5mL蒸馏水代替戊二酮,用蒸馏水作参比液,在412nm 下测此溶液的吸光度Ao(如褪色或沾污不严重,则无需测定样品空白液的吸光度Ao)。

4.结果计算和表示方法:

先计算样品的校正吸光度AA = As - Ao ,然后根据所求得的A 值在标准工作曲线上查出甲醛含量PPM(μg/m L),再用下式计算从织物上所萃取的甲醛量C

 

C = 100 c ·F / W

 

式中:C——从织物上萃取的甲醛含量,PPM mg/ Kg);

c ——在标准曲线上所查得的PPM (μg/m L)值;

F——萃取液的稀释倍数;

W——试样重量(g)。

 

八、树脂原液的甲醛含量测定:

树脂原液中甲醛含量测定与纺织品游离甲醛含量的测定方法相同,只需将原液按一定比例稀释,视为纺织品的萃取液,再参照纺织品上游离甲醛的测定步骤和计算公式,测出游离甲醛的含量即可。

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发布日期:2015-3-26 

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